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原子吸收法檢測磷酸鐵中錳、鈉、鉛、鋅、鈦含量

更新時間:2019-09-24      點擊次數(shù):2525

原子吸收法檢測磷酸鐵中錳、鈉、鉛、鋅、鈦含量

磷酸鐵加熱時易溶于鹽酸,但難溶于其他酸,幾乎不溶于水,該物質(zhì)*的性質(zhì),可作為制造磷酸鐵鋰電池的原材料,也可用作催化劑及制作陶瓷等,其中金屬元素的含量直接影響該物質(zhì)的性質(zhì),尤其是制作電池時,其中的金屬元素含量多少,直接影響電池的導(dǎo)電性能。因此,準(zhǔn)確檢測其中金屬元素含量意義重大,本文采用鹽酸濕法溶解磷酸鐵,使用原子吸收光譜儀檢測磷酸鐵中多種金屬元素的含量,重現(xiàn)性較好。

1、實驗部分

1.1儀器及設(shè)備

       AA1800型原子吸收光譜儀、超純水機(jī)、真空干燥箱、可調(diào)溫電熱板、錳空心陰極燈、鉛空心陰極燈、鈉空心陰極燈、鋅空心陰極燈、鈦空心陰極燈。

1.2主要試劑

鹽酸(優(yōu)級純),氫氟酸(優(yōu)級純),金屬鉭(99.9%),草酸(優(yōu)級純),鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL)、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL)、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL)、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL)、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL)。

1.3樣品處理方法

分別準(zhǔn)確稱取2組0.2000g樣品,置于100mL聚四氟燒杯中,加入5mL鹽酸,置于電熱板上低溫加熱至樣品溶解,關(guān)掉電熱板,利用電熱板余熱趕酸,當(dāng)消解液剩余1mL左右,冷卻至室溫,將溶解液轉(zhuǎn)移至50 mL聚丙烯容量瓶中,并用去離子水沖洗聚四氟燒杯,沖洗水一并入容量瓶中,定容。同樣的方法做試樣空白。

1.4上機(jī)測試

由于磷酸鐵基體比較復(fù)雜,本文在處理樣品時做了試樣空白,用去離子水標(biāo)定機(jī)器零點,按照標(biāo)準(zhǔn)樣品、試樣空白、未知樣品的順序逐步檢測,標(biāo)準(zhǔn)樣品的工作曲線見1.5工作曲線。

1.5工作曲線

本文采用火焰標(biāo)準(zhǔn)曲線法測試鈉、錳、鋅含量,采用石墨爐標(biāo)準(zhǔn)曲線法測試鉛、鈦含量,所得標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)略:

2、結(jié)果與討論

2.1干擾及消除

    樣品前處理過程中,盡量使用聚四氟材質(zhì)的燒杯,樣品處理結(jié)束定容盡量使用聚丙烯容量瓶,避免玻璃容器中的鈉影響檢測結(jié)果,另外樣品處理時至少同時處理兩組樣品,以便做結(jié)果對比。

    配制鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液時,應(yīng)在其中加入比鈉更易電離的2%氯化銫溶液,以減少鈉的電離。

    石墨爐測鉛時,每進(jìn)20uL標(biāo)準(zhǔn)樣品或未知樣品時,同時進(jìn)5uL濃度為0.1%的磷酸二氫銨溶液,作為基體改進(jìn)劑,并且使用氘燈扣背景,扣除背景產(chǎn)生的吸光度值。

    石墨爐測鈦時,石墨管要進(jìn)行鉭涂層,涂層鉭溶液濃度以60g/L為宜。

    在每組樣品的具體測試過程中,均要扣除試樣空白,避免測試結(jié)果產(chǎn)生正偏離。

2.2檢測結(jié)果

同一樣品兩種檢測結(jié)果可以看出,兩組檢測結(jié)果偏差較小,證明樣品的處理過程及測試過程是可行的,若兩組結(jié)果偏差較大,則需重新消解樣品,并重新檢測。

關(guān)鍵詞:原子吸收光譜儀;磷酸鐵中錳、鈉、鉛、鋅、鈦含量;美析儀器;

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