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導(dǎo)數(shù)-原子吸收法測定粉煤灰中微量銅、鉻含量

更新時間:2019-09-24      點擊次數(shù):1877

導(dǎo)數(shù)-原子吸收法測定粉煤灰中微量銅、鉻含量

 

關(guān)鍵詞:原子吸收光譜儀:粉煤灰中微量銅、鉻含量;美析儀器; AA-1800

 

    建立了將導(dǎo)數(shù)技術(shù)與常規(guī)火焰原子吸收法(FAAS)聯(lián)用測定粉煤灰中微量元素銅、鉻的導(dǎo)數(shù)一原子吸收法

(D-FAAS)。其靈敏度比常規(guī)方法改善15.9倍(cu)和14.7倍(Cr),檢出限降低4.3倍(Cu)和3.2倍(Cr)。將該法用于測定粉煤灰標(biāo)樣及5個電廠灰樣,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.22 ~2.56 (Cu)、1.82 ~3.11 (Cr),加標(biāo)回收率分別為97.9 ~103.2 (Cu)、9 .6%~102.1%(Cr)。

 

    粉煤灰除含有Si、A1、Ca等常量元素外,還含有As、Cd、Cr、Cu、Pb等多種微量甚至痕量有害元素。在其排放貯存和利用過程中,極易進進大氣、水體和土壤,給環(huán)境和生態(tài)造成較嚴(yán)重的負效應(yīng)。采用常規(guī)火焰原子吸收法(FAAS)難于直接測定粉煤灰中的微量甚至痕量元素含量。為改善常規(guī)火焰法的靈敏度,擴大其應(yīng)用范圍,F(xiàn)AAS往往與多種技術(shù)聯(lián)用。孫漢文等人提出基于測定信號強度隨時問變化率的導(dǎo)數(shù)原子光譜分析新技術(shù)。作者曾利用導(dǎo)數(shù)一原子捕集火焰吸收法(I)IAT-FAAS)成功測定了粉煤灰中痕量鎘、鉛,其靈敏度較常規(guī)火焰法進步2~3個數(shù)目級。本文研究提出導(dǎo)數(shù)一原子吸收法(I)IFAAS)測定粉煤灰中的微量元素銅、鉻方法,為進一步研究粉煤灰中微量重金屬元素的分布及其在環(huán)境中的溶出特性提供一種靈敏度、正確的測定方法。

 

1 實驗:試驗用主要儀器和試劑有AA-1800型原子吸收分光光度計;導(dǎo)數(shù)丈量裝置;優(yōu)級純硝酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸以及GBW08401標(biāo)準(zhǔn)粉煤灰。稱取0.2500g(±0.0002g)粉煤灰樣品放進聚四氟乙烯燒杯中,加進1mlHCl及3mlHNO2,再加進1mlHClO3及10mlHF,在120℃~150℃電熱板上加熱至微干,把上述所加試劑操縱重復(fù)一次,再加進lmlHC1O3蒸至微干。加進lmlHNO。及少量往離子水,加熱至殘渣溶解,冷卻后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,用往離子水稀釋至刻度搖勻備用。同時做空缺試驗。調(diào)整原子吸收輸出信號使之與導(dǎo)數(shù)儀輸進相匹配,將導(dǎo)數(shù)儀輸出信號和另一路原子吸收原輸出信號分接于記錄儀上,同步記錄原子吸收和聯(lián)用信號的變化。在*條件下,同步和分步考察常規(guī)法和導(dǎo)數(shù)一原子捕集的靈敏度、檢出限及其線性范圍,并選用標(biāo)準(zhǔn)粉煤灰樣品GBW08401進行本法的可靠性驗證,然后分別對5個電廠的灰樣進行測定。

 

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 D-FAAS法的線性與相關(guān)性:取Cu標(biāo)準(zhǔn)液(5/g/m1)0.00、2.00、4.00、8.00、10.OOml,Cr標(biāo)準(zhǔn)液(5μg/m1)0.O0、4.O0、8.O0、12.o0、16.00、20.00ml,分別放人100ml容量瓶中,用1%硝酸溶液稀釋至刻度搖勻,測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?;鼗馗鲾?shù)據(jù)得一元線性方程。線性檢驗和截距、斜率檢驗表明,兩元素的線性回回方程相關(guān)系數(shù)均≥0.9990,斜率變化的相對差值<小10 ,截距與零無明顯差別,*符合標(biāo)準(zhǔn)曲線要求。

 

2.2 靈敏度、檢出限和精密度:通過實驗,考察了常規(guī)法和D-FAAS技術(shù)的靈敏度和檢出限,用D-FAAS法測定Cu、Cr的靈敏度分別比常規(guī)火焰法改善15.9倍和14.7倍;檢出限分別比常規(guī)法降低4.3倍和3.2倍;10次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.5 (Cu)、2.5 (Cr)??梢姶思夹g(shù)用于測定微量元素Cu、Cr具有滿足的正確度和精密度。

 

2.3 粉煤灰樣品的測定:分別測定粉煤灰標(biāo)準(zhǔn)樣GBW08401中Cu、Cr的含量,并作加標(biāo)回收率實驗,測定值與參考值具有良好的一致性,其精密度和正確度*測定的技術(shù)要求,與石墨爐原子吸收法的效果等同,且精密度好于石墨爐法,足見D-FAAS技術(shù)*適用于粉煤灰中微量元素Cu、Cr的測定。采用該技術(shù)對電廠的灰樣進行測定。7次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率分別為Cu:1.22 %~ 2.56% 和97.9 %~103.2% ,Cr:1.82% ~3.1l% 和97.6% ~102.1% ,令人滿足。

 

3結(jié)論

采用HNO3-HCL-HCLO4-HF對粉煤灰樣品進行消化處理,利用導(dǎo)數(shù)技術(shù)與火焰原子吸收法(D- FAAS)聯(lián)用技術(shù)測定粉煤灰中微量Cu,Cr具有較高的正確度和精密度,從而為研究煤灰中微量重金屬的分布特性、溶出特性和在工作環(huán)境中的遷移提供了一種比較實用方便的方法。

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